摘要
粉塵中遊離二氧化矽對人體的傷害極大,是引發矽肺病的主要因素之一,同時遊離二氧化矽含量也是評價粉塵危害性質的主要指標。空氣粉塵中遊離二氧化矽的檢測方法主要有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法,本文主要介紹焦磷酸法測定粉塵中遊離二氧化矽含量的操作步驟。
遊離二氧化矽主要指沒有與金屬或金屬氧化物結合,而呈現遊離狀態的二氧化矽,粉塵中的矽酸鹽和金屬氧化物能溶於加熱到245~250℃的焦磷酸中,遊離二氧化矽幾乎不溶解,從而實現分離。然後稱量分離出的遊離二氧化矽,就可以計算其在粉塵中的百分含量,具體操作步驟如下。
操作步驟
1、實驗前先將電熱板開機,設置溫度為360℃,讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說明:電熱板板麵溫度在360℃時,放置在電熱板上的樣品能夠穩定在245~250℃範圍內)。
2、準確稱取0.10g樣品於25mL錐形瓶內,加入15mL焦磷酸,混勻樣品。
3、將樣品置於光波加熱儀上,儀器調至最大功率後,加熱恒溫10min,快速讓樣品加熱到245~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌。
4、確定電熱板已恒溫至360℃後,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續恒溫15min,攪拌,防止底部過熱,加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶,以免溫度計因冷熱變化而炸裂。
5、取下錐形瓶,室溫冷卻至50℃後,緩慢加入40mL的80℃蒸餾水,攪拌並轉移至500mL燒杯中,並用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌,洗液全部轉入燒杯中,將燒杯置於電熱板上加熱煮沸後,靜置3~5分鍾待混懸物沉降,取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。
6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯並過濾,濾紙上的沉渣衝洗3~5次,用熱蒸餾水洗至無酸性(用pH試紙測試)。
7、將有沉渣的濾紙折疊並放入已經恒重的坩堝中,再將坩堝放入高溫灰化的儀器內,在800~900℃下灰化30min;室溫下冷卻後放入幹燥器冷卻1小時,在分析天平上稱量至恒重即可。
8、根據實驗數據計算出遊離二氧化矽在粉塵中的百分含量。
優化改進
本文將粉塵中遊離二氧化矽含量的操作步驟進行了細化和改進,避免熔融後焦磷酸形成膠狀物,確保實驗順利進行,規避了高溫過夜的安全隱患,為矽肺病的防治工作提供參考。
方案推薦
光波加熱儀+微控數顯電熱板:5min迅速升溫至250℃,用於GBZ/T 192.4-2007標準方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。
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Lightwave Heater 光波加熱儀,樣品加熱新概念,將光波輻射加熱方式應用實驗場景,適用於樣品的快速升溫加熱。
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防腐設計:整機密封防腐,全防腐操作平台;加熱石墨表麵耐高溫防腐材料噴塗,避免石墨粉末汙染樣品;所有電子元器件防腐處理,帶來超長的使用壽命。
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