前言

歐盟ROHS2.0對電子電氣豆奶成年短视频下载中多溴聯苯和多溴聯苯醚進行了含量0.1%限製，中國的GB/T26572-2011也對電子電氣豆奶成年短视频下载中多溴聯苯和多溴聯苯醚進行了含量限製，也是0.1%。相對應的檢測方法標準分別是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011，檢測方法主要是電子電氣豆奶成年短视频下载樣品取樣後，利用有機溶劑溶解，經過索氏萃取裝置進行萃取，再進入GC-MS分析。

本實驗首先利用熱裂解將樣品閃蒸，多溴聯苯和多溴聯苯醚氣化進入GC-MS分析，則PY-GC-MS可以作為粗篩，若分析結果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS進行準確定量分析。

1. 試劑

甲苯

2. 分析條件

2.1 熱裂解條件

閃蒸溫度350℃ 閃蒸時間60s；接口300℃；閥箱300℃；傳輸線320℃

2.2 GC-MS條件

分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ；進樣口320℃；分流模式10:1 。

色譜柱程序升溫 80℃保持3分鍾，以20℃/分升到320度，保持5分鍾；接口300℃；離子源230℃；四級杆150℃；EI 70ev ；SIM選擇離子監測。

表1 目標物特征離子

3. 測試

3.1 實驗方法

配製標準溶液，先摸索GC-MS方法及熱裂解方法，標準溶液分析得到標準曲線，樣品取微量，直接利用熱裂解進行閃蒸，進入GC-MS進行定量分析。

3.2 儀器

熱裂解儀CDS 6200Pyroprobe 、島津GC-MS-QP2010SE

3.3 標準曲線

5個多溴聯苯和多溴聯苯醚標準品，分別為一溴聯苯、三溴聯苯、四溴聯苯、三溴聯苯醚、四溴聯苯醚，溶劑為甲苯，配置5個組分的混標，濃度為2.5ppm ，最終得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的標準曲線。

圖1. 2.5ng含量標準溶液譜圖

圖2. 一溴聯苯標準曲線

圖3. 三溴聯苯標準曲線

圖4. 三溴聯苯醚標準曲線

圖5. 四溴聯苯標準曲線

圖6. 四溴聯苯醚標準曲線

3.4 樣品分析

樣品為電容元件，共2個樣品，每個樣品取微量，利用熱裂解-GC-MS直接分析。計算公式如下：

X=m×1000/M

X：試樣中PBB、PBDE含量，mg/kg

m: 樣品中PBB、PBDE質量，ng

M：樣品稱樣量，μg

圖7. 小電容sim譜圖

圖8. 大電容sim譜圖

3.5 其他

實驗進行5種PBB、PBDE組分分析，對2個樣品進行SCAN模式檢測，利用NIST14和PBB、PBDE特征離子進行檢索，若有疑似組分再購買標準品進行進一步定性定量分析。最後確定無其他PBB、PBDE組分檢出。

圖9. 小電容scan 譜圖

圖10.大電容scan 譜圖

3.6 結果

分析結果見下表。

表2 樣品分析結果及結論

4. 豆奶成年短视频下载特點

l    數據重現性好：RSD≤1.5%（聚苯乙烯）。

l     溫度範圍：室溫～1300℃，溫度精度達到±0.1℃，升降溫速率快。

l    加熱速率：加熱速率可控: 10 to 20,000℃/sec（脈衝裂解）或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解）。

l   降溫速率：620℃降溫至50℃需要15秒，而且不需要冷卻氣。

l   程序裂解時每個裂解可以10步操作。

l   不影響GC的其它進樣口使用，具有更方便的加熱的樣品傳輸線與GC連接。

l    具有三種操作模式：運行，幹燥，清洗（1200℃）。